GPC檢測(cè)實(shí)例分析與常見問題

發(fā)布于2023-08-15 16:54:45 點(diǎn)擊：0

【常見問題】

1. 溶劑的選擇?

? 能溶解多種聚合物;

? 不能腐蝕儀器部件;

? 與檢測(cè)器相匹配。

2. 樣本的準(zhǔn)備?

激光光散射實(shí)驗(yàn)中必須對(duì)樣品嚴(yán)格除塵。溶液除塵是光散射成敗的關(guān)鍵。首先是溶劑除塵，配置測(cè)試樣品的溶劑應(yīng)進(jìn)行精餾，并經(jīng)過0.2μm超濾膜過濾后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。另外，測(cè)試中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水強(qiáng)力沖洗。

3. GPC色譜柱選擇？

(1)按照樣品所溶解的溶劑來(lái)選擇柱子所屬系列（THF、氯仿、DMF）。必須選擇合適的溶劑來(lái)溶解聚合物

(2)按照樣品分子量范圍來(lái)選擇柱子型號(hào)

樣品分子量應(yīng)該處在排阻極限和滲透極限范圍內(nèi)，并且比較好是處在校正曲線線性范圍內(nèi)

4. GPC儀器對(duì)載體的要求？

(1)良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性；

(2)有一定的機(jī)械強(qiáng)度；

(3)不易變形；

(4)流動(dòng)阻力?。?/p>

(5)對(duì)試樣沒有吸附作用；

(6)分離范圍越大越好(取決于孔徑分布)等；

(7)載體的粒度愈小，愈均勻，堆積的愈緊密，色譜柱分離效率愈高。

5. 進(jìn)樣體積？

50-100uL之間(濃度在0.05%-0.5%之間)

6. GPC系統(tǒng)如何平衡？

(1)安裝色譜柱之前，用兩通管連接管路，用流動(dòng)相替換系統(tǒng)后換上GPC柱子。(注意溶劑互溶情況)

(2)RID平衡操作

分析開始前，用流動(dòng)相沖洗檢測(cè)器流路。流動(dòng)相流速1ml/min，切換到RFlow，使流動(dòng)相通過檢測(cè)池的樣品池和參比池，沖洗20min左右。然后切換RFlow 流路數(shù)次，將氣泡趕出檢測(cè)池。關(guān)閉RFlow，等待基線平穩(wěn)。當(dāng)Balance值高于50，進(jìn)行Balance調(diào)整。

(3)色譜柱平衡

等溶劑峰出峰后在經(jīng)過約一次分析時(shí)間后基線才能走平。